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在煤質(zhì)化驗過程中,如何減小煤炭灰分誤差
2016-07-09

 

(1)對灰皿進行預(yù)燒處理。灰分測試所用灰皿應(yīng)預(yù)先與815±10℃下灼燒至質(zhì)量恒定,再擦干凈,放入干燥器待用。新灰皿要在900℃條件下進行不少于3次灼燒,這是因為灰皿由化學(xué)瓷高溫灼燒而成,首次灼燒都會有部分物質(zhì)損失掉。灼燒前后質(zhì)量變化不少于0.0010g方可使用。

(2) 加熱初期由常溫升至500℃的時段,其升溫時間應(yīng)盡量控制在3-40min。所使用的馬弗爐應(yīng)帶有煙囪,以利于通氧及排出分解的SO2,升溫時應(yīng)把爐門留有15mm左右的縫隙,以確保煤樣灼燒過程中產(chǎn)生的氣體及時排出,保證煤樣氧化完全,同時也減少硫氫化物和氧化物的接觸機會,從而確保灰分測定的準(zhǔn)確度。爐門的15mm縫隙對測定結(jié)果的準(zhǔn)確度有很大影響,對比試驗結(jié)果如表2所示。如果升溫速度偏快,可以把爐門的縫隙再留大些。尺度如何把握則需要針對不同爐型、不同煤種進行摸索,積累經(jīng)驗。

(3) 根據(jù)GB/T212-2008的規(guī)定,應(yīng)稱取粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣,控制其稱量為(1±0.1)g,并盡量均勻攤平在灰皿底部,使其質(zhì)量不超過0.15g/cm2。稱樣時應(yīng)按KCQT/GC《電子天平的使用操作規(guī)程》操作電子分析天平。稱樣前檢查天平是否水平,并校準(zhǔn)天平,檢查天平內(nèi)干燥劑是否失效及時更換。稱取煤樣前應(yīng)取出天平內(nèi)的干燥劑,稱灰樣質(zhì)量時應(yīng)將干燥劑放入天平內(nèi)。天平稱量過程中要控制環(huán)境溫度的變化,同一化驗室的實驗必須使用同一法碼,灰皿的溫度與室溫相近,讀數(shù)是要關(guān)閉兩側(cè)的玻璃門,稱量過程中接觸灰皿的手指謠保持干燥,以減少稱量誤差。檢測煤樣,確認其粒度小于0.2mm,并達到空氣干燥狀態(tài),在稱取樣品前應(yīng)將瓶中的樣品充分攪拌,搖樣時間不少于2min。使樣品盡量混合均勻然后再稱取,以保證入爐樣品的代表性和徹底灰化。稱樣時將取樣勺擦干凈,從煤樣瓶中不同部位取出煤樣放入灰皿中。稱取1g煤樣時,至少分3次從不同部位取樣,稱取0.5g煤樣時,至少分2次取,并且每次取樣量盡量均勻。稱樣時應(yīng)避免煤樣灑在瓶子或灰皿外。從煤樣瓶內(nèi)取出的多余煤樣不得放回煤樣瓶內(nèi),稱樣結(jié)束立即將煤樣瓶蓋嚴,以防煤樣被污染。

(4) 經(jīng)過灼燒灰化后的煤灰可先在空氣中冷卻5min,之后要盡快移入干燥器中,再冷卻至室溫,繼而進行稱量。如果遇到陰雨濕潮天氣,可縮短冷卻時間,以免煤灰吸收過多的水分,導(dǎo)致準(zhǔn)確度降低。

(5) 爐溫應(yīng)每年定期進行一次專業(yè)校準(zhǔn),期間如果更換了工作熱電偶或加熱件后則應(yīng)重新對爐溫進行校準(zhǔn)。每一次的校準(zhǔn)除了校驗爐內(nèi)工作溫度是否符合國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T-2008的要求外,還應(yīng)圈出爐體內(nèi)的恒溫區(qū)域,試樣樣品裝皿入架后應(yīng)準(zhǔn)確置于該恒溫區(qū)內(nèi)。

(6) 建議至少每月或每季用標(biāo)準(zhǔn)煤樣標(biāo)定一次儀器,檢驗馬弗爐工作的穩(wěn)定性,發(fā)現(xiàn)偏離應(yīng)分析和查找原因,并及時加以解決,以確保測結(jié)果準(zhǔn)確可靠。

(7) 目前市場上供應(yīng)的馬弗爐控溫儀多種多樣,有各行業(yè)專用的,有在一定領(lǐng)域通用的等等。鑒于測定煤焦產(chǎn)品的特殊性,務(wù)必選擇煤炭測試專業(yè)廠家生產(chǎn)的帶煙囪的高溫馬弗爐,并配套升溫程序、溫度控制、時間提示等均符合GB/T212-2008要求的溫度控制系統(tǒng),購入后應(yīng)按國標(biāo)規(guī)定條件進行驗收,校準(zhǔn)輪內(nèi)工作溫度,不合要求的產(chǎn)品設(shè)備不可投入測試使用。

 

 

 

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